Là viên nén hoặc viên nén bao phim chứa ciprofloxacin hydroclorid.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận chung "Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng ciprofloxacin, C₁₇H₁₈FN₃O₃, từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Viên màu trắng hoặc trắng ngà, không mùi.

A. Trên sắc ký đồ thu được ở phần định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic chính thu được từ sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄

Dung môi khai triển: Methanol - dicloromethan - amoniac đậm đặc - acetonitril ( 40 : 40 : 20 : 10)

Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên tương ứng với 100 mg ciprofloxacin với 10 ml nước, lọc.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng ciprofloxacin hydroclorid chuẩn trong nước để được dung dịch có nồng độ ciprofloxacin 10 mg /ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Trước khi triển khai, để bản mỏng vào một bình có hơi amoniac trong 15 phút. Sau đó triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô dung môi ngoài không khí 15 phút, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm và 365 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Độ hoà tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hoà tan: 900 ml nước cất.

Tốc độ quay: 50 vòng/phút.

Thời gian: 30 phút.

Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan chế phẩm, lọc và pha loãng dịch lọc với nước đến nồng độ thích hợp. Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 276 nm (Phụ lục 4.1), cốc đo dày 1 cm, dùng nước làm mẫu trắng. Song song đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn ciprofloxacin hydroclorid (C₁₇H₁₈FN₃O₃.HCl) trong nước có nồng độ tương đương. Tính hàm lượng ciprofloxacin, C₁₇H₁₈FN₃O₃, được hòa tan dựa theo hàm lượng của ciprofloxacin trong ciprofloxacin hydroclorid, C₁₇H₁₈FN₃O₃.HCl, chuẩn.

1 mg ciprofloxacin hydroclorid, C₁₇H₁₈FN₃O₃.HCl, tương đương 0,9010 mg ciprofloxacin, C₁₇H₁₈FN₃O₃.

Yêu cầu: Không được ít hơn 80% ciprofloxacin so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 30 phút.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Hỗn hợp dung dịch acid phosphoric 0,025 M (đã được điều chỉnh đến pH 3,0 với triethylamin(TT)) - acetonitril (87 : 13).

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg ciprofloxacin vào bình định mức 200 ml, thêm 150 ml nước và lắc siêu âm 20 phút. Pha loãng bằng nước đến vạch, lắc đều.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng ciprofloxacin hydroclorid trong nước để thu được dung dịch có nồng độ ciprofloxacin khoảng 0,25 mg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), chứa pha tĩnh C (5 µm). (Cột Nucleosil 120-C18).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 278 nm.

Thể tích tiêm: 20 ml.

Tốc độ dòng: 1,5 ml/ phút.

Nhiệt độ cột: 40 ºC.

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, hiệu lực của cột xác định trên pic chính có số đĩa lý thuyết không dưới 2500, hệ số đối xứng không lớn hơn 2 và độ lệch chuẩn tương đối của 6 lần tiêm nhắc lại dung dịch chuẩn không lớn hơn 1,5% .

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch thử và dung dịch chuẩn.

Tính hàm lượng ciprofloxacin, C₁₇H₁₈FN₃O₃, có trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của ciprofloxacin trong ciprofloxacin hydroclorid chuẩn.

1 mg ciprofloxacin hydroclorid, C₁₇H₁₈FN₃O₃.HCl, tương đương 0,9010 mg ciprofloxacin, C₁₇H₁₈FN₃O₃.

Bảo quản

Đựng trong lọ nút kín hoặc ép trong vỉ bấm, để nơi mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kháng sinh nhóm quinolon

Hàm lượng thường dùng

250 mg, 500 mg, 750 mg.